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過氧化二叔丁基合成方法分為兩步

時間:2022-12-2 19:33:47瀏覽:次

過氧化二叔丁基是引發(fā)劑,是聚合物合成中的重要引發(fā)劑,在有機合成中有著廣泛的應(yīng)用。廣泛用作合成樹脂引發(fā)劑、光聚合敏化劑、橡膠硫化劑、柴油添加劑,也用作不飽和聚酯和硅橡膠的交聯(lián)劑。

過氧化二叔丁基的合成方法包括堿催化合成、酸催化合成、金屬催化合成和自氧化合成。二叔丁基過氧化物是一種有機過氧化物。有機過氧化物含有過氧化物鍵,可能導(dǎo)致分解風(fēng)險。它可以在較低的溫度下分解,釋放大量的熱量,形成自加速反應(yīng)。發(fā)生熱失控甚至熱爆炸。

以相對活性(DTBP)為研究對象,考察熱解產(chǎn)物的組成,發(fā)現(xiàn)主要熱解產(chǎn)物丙酮的峰面積與過氧化二叔丁基的用量之間存在線性關(guān)系。利用此關(guān)系式,可在相同蒸發(fā)溫度下測定過氧化氫含量。我們選擇了不同的入口溫度來研究殘渣與溫度的關(guān)系。研究發(fā)現(xiàn),隨著入口溫度的升高,分解程度增加,在300℃時分解完全。熱分解法的精密度略低于內(nèi)標(biāo)法,但應(yīng)用范圍比內(nèi)標(biāo)法更廣,特別適用于易分解、難汽化的過氧化物的分析。雖然定性分析和定量分析所用的色譜柱類型不同,但熱分解產(chǎn)物是完全相同的。

傳統(tǒng)的合成方法分為兩步:首先,27.5%的過氧化氫和85%的叔丁醇用70%的硫酸氧化得到過氧化氫叔丁基;在這兩步中,叔丁醇和叔丁基過氧化氫與硫酸反應(yīng)得到二叔丁基過氧化氫。這個過程的操作溫度必須是冰浴。丁醇被慢慢地加入到反應(yīng)體系中。在滴注過程中,需要大力攪拌。滴水過程中,系統(tǒng)溫度不得超過5℃。由于反應(yīng)放出大量熱量,攪拌速度太慢,造成局部過熱;如果溫度上升過快。

過氧化二叔丁基